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译自Chem-Station网站日本版 原文链接：タンパク質の定量法―ローリー法 Protein Quantification – Lowry Method
翻译：炸鸡
原理
Lowry蛋白质测定法是用来定量确定溶液中蛋白质浓度的比色法，是古典比色法（Biuret test）的改良版。
在碱性条件下向蛋白质溶液中加入Cu2+，Cu2+被肽键还原成Cu+，Cu+还原Folin-Ciocalteu试剂中的仲钼酸-钨配合物，还原产物呈蓝色并在770nm处有吸收，可以通过测定吸光度来计算蛋白质的含量。
优点
- 测定范围扩大到2-2 mg/mL，比古典比色法（Biuret test）的测量范围要广
- 操作简单
缺点
- 反应耗时长
- 易受表面活性剂，螯合物和硫醇还原剂的影响
操作流程
试剂调配
A溶液
Na2CO3（20 g）、NaOH（4 g）用超纯水定容至1L。调配好的溶液可在室温温度到冷藏温度之间保存数月。
B溶液
Cu2SO4-5H2O（1 g）、酒石酸钾钠（2 g）用超纯水定容至200mL。调配好的溶液可在室温温度到冷藏温度之间保存数月。
Folin-Ciocâlteu试剂
购买
步骤
- 将A溶液和B溶液按体积比50꞉1的比例混合（随用随配）
- 向待测样品加入步骤里混合好的溶液（100 μL样品对应1mL的混合溶液），并用高速搅拌器搅拌
- 30℃下静置10分钟
- 加入100μL的Folin试剂，高速搅拌器搅拌
- 30℃下静置30分钟
- 测定在770nm处的吸光度
- 以BSA为标准样品制备稀释样品和做出校准曲线，并在此基础上对浓度进行量化
参考文献
- ”総タンパク質の定量法” 鈴木祥夫、ぶんせき2018, 1, 2. [PDF]
- “[6] Quantification of protein” Stoscheck, C. M. Enzymol.1990, 182, 50. doi:10.1016/0076-6879(90)82008-P
- “Protein Measurement with the Folin Phenol Reagent” Lowry, O. H.; Rosebrough, N. J.; Farr, A. l.; Randall, R. J. Biol. Chem.1951, 193, 265-275. doi:10.1016/S0021-9258(19)52451-6
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译自Chem-Station网站日本版 原文链接：タンパク質の定量法―ビューレット法 Protein Quantification – Biuret Test
翻译：炸鸡
即古典比色法。
由三个以上氨基酸连接在一起的三肽或者寡肽・蛋白质在碱性条件下与Cu2+反应时，肽键会形成红紫色的Cu+络合物。肽键越多显的颜色越深。在540 nm波长下测定吸光度，再根据校准曲线算出含量。生成的络合物与双缩脲-铜络合物类似，故得名双缩脲试验。
此法改良后就是Lowry法和BCA法。
- 难以受到蛋白质组成差异的影响
- 操作简便
- 难以受到界面活性剂・脂质的影响
- 测定范围为1-10 mg/mL，灵敏度低
- 显色会受到高浓度的三羟甲基氨基甲烷和铵离子的影响
Biuret试剂的制作方法
将CuSO4･5H2O（3 g）、酒石酸钾钠（12 g）、超纯水（500 mL）混合在一起，边搅拌边加入10% NaOH（600 mL），碘化钾（4 g），加超纯水调至2L。调制好的试剂能在室温下保存数月。
操作方法
- 向蛋白质溶液样品（100 μL）中加入1 mL的Biuret试剂，用高速搅拌机搅拌
- 在室温下静置20到30分钟
- 测定540nm下的吸光度
- 以BSA为标准样品制备稀释样品和做出校准曲线，并在此基础上对浓度进行量化
- ”総タンパク質の定量法” 鈴木祥夫、ぶんせき2018, 1, 2. [PDF]
- “[6] Quantification of protein” Stoscheck, C. M. Enzymol.1990, 182, 50. doi:10.1016/0076-6879(90)82008-P
- “A New Colorimetric Assay of Tabletop Sweeteners Using a Modified Biuret Reagent” Fenk, C. J.; Kaufman, N.; Gerbig, D. G. Jr. Chem. Educ.2007, 84, 1676. doi:10.1021/ed084p1676
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译自Chem-Station网站日本版 原文链接：タンパク質の定量法―紫外吸光法 Protein Quantification – UV Absorption
翻译：炸鸡
蛋白质中有能够吸收紫外光的氨基酸残基。尤其是酪氨酸・色氨酸侧链的吸收波长在280nm左右。缓冲溶液中很少有280nm附近的吸收峰，所以通过在280nm波长下测量吸光度（A280），依据Lambert-Beer法则就可以推算出蛋白质在缓冲溶液中的浓度了。当A280 = 1.0 (l ＝1 cm)时，蛋白质的浓度约为1 mg/mL。
但是蛋白质的酪氨酸・色氨酸含量有差异，所以这个方法并不是十分严谨。优点是操作简单，可即时测定，样品能回收。
- 可回收样品并再次利用样品
- 操作简单且迅速
- 测定范围只有05-2 mg/mL，灵敏度较低
- 无法测量不含芳香族氨基酸的蛋白质（如胶原蛋白）
- 不同蛋白质吸光度不同
- 如果被有紫外吸收的物质污染，测量结果会受影响[2]
图片出自这里
- 需要注意的是核苷酸类在260～280 nm处有吸收。如果A280/A260＜1.5，很可能混入了核苷酸，需要用其他办法定量蛋白质。如果核苷酸含量较少就用下列校正公式计算蛋白质浓度[3]。
图片出自这里
- 紫外测定吸收用的样品槽是用石英制的。不能用塑料或玻璃。
- 使用Nanodrop的装置，可以测量1-2μL液体。
- 280nm处的摩尔吸收系数（ε280）可以通过色氨酸-酪氨酸-半胱氨酸二聚体（胱氨酸）的含量计算出来，具体公式如下[4]。它也可以通过在这个网站上输入主序列来计算。
ϵ280 [M-1cm-1]= nW x 5,500 + nY x 1,490 + nC x 125 （C = cystine）
- ”総タンパク質の定量法” 鈴木祥夫、ぶんせき2018, 1, 2. [PDF]
- “[6] Quantification of protein” Stoscheck, C. M. Methods Enzymol.1990, 182, 50. doi:1016/0076-6879(90)82008-P
- ”Isolation and Crystallization of Enolase” Warburg, O.; Christian W. Z.1942, 310, 384.
- “How to measure and predict the molar absorption coefficient of a protein” Pace, C. N.; Vajdos, F.; Fee, L.; Grimsley, G.; Gray, T. Protein Sci.1995, 4, 2411. doi:1002/pro.5560041120
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译自Chem-Station网站日本版 原文链接：【いまさら聞けない？】アジドの取扱いを学んでおこう！
翻译：炸鸡
叠氮化物与今年的诺贝尔化学奖关系十分密切。叠氮化物不仅被应用于点击化学，还在简便导入氨基上扮演着不可或缺的角色，叠氮化物的使用频率越来越高了。
因为叠氮化学的用处极大，所以各种各样新型的关于叠氮基导入的研究也日渐活跃。最近报导较多的有借助过渡金属催化剂的光反应・电解反应。
肯定会有“叠氮化物这么危险的东西，新开发的反应条件真的能安全实践吗？用新开发的反应条件投反应需要丰富的化学反应知识吗？”这样的忧虑和疑问。这样的忧虑并非空穴来风，叠氮化物的活用领域——生物化学和新药研发，这些领域的研究者大多都不是专门的有机合成专家，甚至经验尚浅的学生也有。
这些忧虑真的有必要吗？Journal of Organic Chemistry杂志今年有一篇关于叠氮化物的危险性的文章。文章内容很基础且总结的很到位，是实验室安全教育的绝佳教材。今天让我们来简要学习一下吧。
“How Dangerous Is Too Dangerous? A Perspective on Azide Chemistry”
Treitler, D. S.*; Leung, S. J. Org. Chem. 2022, 87, 11293–11295. doi:10.1021/acs.joc.2c01402
最常见也是最便宜的叠氮基团来源是叠氮化钠（NaN3），使用时需要注意以下3点。下面让我们依次来看。
- 避免暴露在酸中
- 避免暴露在过渡金属中
- 避免接触卤素溶剂
1. 避免暴露在酸中
叠氮化钠和酸混合会产生叠氮酸（hydrazoic acid, HN3）。叠氮酸不仅具有极强的毒性（小鼠LD50=22 mg/kg），还拥有比TNT还强的爆炸性，是十分以及极其危险的化合物。虽然毒性可以通过稀释减轻，但危险性不会有所下降。含有超过10%HN3的气态氮气或者20wt%（正确数值还未定）以上的HN3水溶液就具备爆炸的可能性。
HN3的沸点很低（只有约36℃），即使是稀溶液也很容易蒸发・再凝结变成浓缩溶液（下图）。发生爆炸甚至不需要氧气和火源，只需要轻微的摩擦和撞击就可以。
HN3的2.0wt%水溶液，25 ℃下，可以从烧瓶壁面上看到溶液在蒸发浓缩，结果会形成60wt％的水溶液（图片来自原论文）
HN3的稀溶液要用低沸点溶剂（乙醚或正戊烷）做溶剂，不断稀释挥发出来的蒸气和凝结物是保存HN3溶液的最好办法（有计算证明这种方法能使浓度维持在安全浓度以下），在有HN3生成的反应中，为了防止凝结需要不间断地通入氮气并让反应装置的温度维持在37℃以上。
2. 避免暴露在过渡金属中
叠氮化铜（I）/铜（II）以及类似物的混合物引起的爆炸事故不下10余起，至少造成了16人的死亡。特别是结晶性固体的叠氮化铜(II)，很轻的撞击也能在水中引起激烈的爆炸。向含有无机叠氮化物或者HN3的反应中添加过渡金属是一种十分危险的行为。到现在也没有什么可靠的向叠氮化物中加入过渡金属的方法。Al, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba, Pt, Au, Hg, Tl, Pb, Bi等金属会与叠氮化物生成叠氮化盐。实验室称量叠氮化物时不能用金属药匙，要用塑料或铁氟龙制的药匙。
调制无机叠氮化物或者工业化生产叠氮化物的时候，需要特别注意将金属排除在外。包括反应缸的金属零件，金属的接头，金属的热电对，金属的热电偶，金属铲子或金属勺，甚至地面排水沟的铜制管道都要严格保护避免接触叠氮化物。
3. 避免接触卤素溶剂
尤其要避免接触二氯甲烷。无机叠氮化物与二氯甲烷接触会生成爆炸性极强的重氮甲烷。相关的爆炸事故屡见不鲜。
在化学工场曾经发生过一起严重的安全事故。下图2→3的叠氮基的SN2取代反应曾经在后处理时发生过爆炸。虽然反应本身用的是对叠氮化物安全的DMF，但上一步反应残留的二氯甲烷（DCM）是引起事故的罪魁祸首。1→2的反应（1kg规模）结束后虽然蒸发了溶剂但是没有完全除尽，残留的二氯甲烷到了下一步反应与NaN3反应生成了重氮甲烷，在反应结束时溶剂被蒸发后重氮甲烷高度浓缩从而引起大爆炸。
引用：Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
除了会在反应溶剂上“翻车”，反应结束后的处理过程中分液所用的萃取溶剂不小心用了二氯甲烷也会“翻车”，这样的惨案屡屡发生。叠氮反应到处都潜伏着危险，所以要格外注意和小心。
今天的主要目的是唤起各位实验室“搬砖人”对危险的无机叠氮化物的警觉，但不要忘了有机叠氮化物也一样的危险。
在论文的最后，作者和审稿人总结道“一定要十分密切注意安全问题。为了不让悲剧重演，一定要努力提升应对危险状况的知识储备”。无论是多危险的试剂只要取用得当，也是一把利剑。心中知识足，实验稳当当。
在篇论文刊登前，JOC杂志就有一篇出自Gazvoda的文章。
引用自论文J. Org. Chem. 2022, 87, 4018
从上图看，叠氮化铜（II）＋HN3是最好的条件。在论文的Conclusion部分有这么一段话：
It is noteworthy that hydrazoic acid was recently used for the large-scale synthesis of an early aryltetrazole intermediate in the synthesis of a drug candidate, giving the developed method the potential for scaling-up.
该篇论文发表后，有不少投诉意见飞到杂志编辑部，指出这结论有安全隐患。最后论文的作者不得不在Addition & Correction中补充说明“伴随有NH3生成的反应里不充分考虑浓度和金属来源就提出加大反应规模，这是十分不理智的”
从事新反应开发的读者们，请谨记千万不要被新反应的成就冲昏头脑而在论文中写出一些不负责任的结论。
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译自Chem-Station网站日本版 原文链接：TLCと反応の追跡
翻译：炸鸡
化学空间上已经有不少关于TLC的记事了，但今天这篇内容专门针对用TLC追踪反应时的难点进行讲解。关于TLC的基本介绍请看《薄层色谱 thin-layer chromatography (TLC)》和《实验技能分享―薄层色谱技术(TLC)》。
准备工作
现在市面上售卖的TLC分为玻璃板TLC和铝板TLC两种。虽然能任意用剪刀裁剪且使用简便的铝板TLC受到了我身边的人（特别是欧洲人）的青睐，但我还是推荐玻璃板TLC，因为它能在染色后的灼烧时能从背后清楚地看到灼烧情况。1.5ｘ5ｃｍ的TLC小板点三个点，2.0ｘ5ｃｍ的TLC小板点五个点，空闲时间把玻璃板TLC切割成这样的大小以便日后使用。
基本知识
对于熟悉的反应在适当的时间点个板足矣，然后直接收反应都可以，但遇到第一次做的陌生反应，每隔5分、15分钟、30分钟、60分钟、2小时、4小时、、、点一次板是很基本的。想要快点看到反应进行得怎么样了，推荐使用Et2O/pentane系展开剂，因为展开速度快且展开剂很快就挥发掉。
第一次开的反应为什么要频繁地点板呢？
- 频繁点板可以帮助你预估收反应的时间。（参考文献里的反应时间并不一定适用于你所开的反应。如果反应进行了15分钟，转化率依旧为0%，可以及时升高温度或补加催化剂。）
- 当原料会发生许多副反应时，频繁点板很有必要（像位置选择性臭氧氧化和脱保护基这样的反应，除非很严格地把控反应，否则很容易出现反应过度导致反应的最终收率下降的悲剧）
- 当产物不稳定时频繁点板也很重要。（产物不是特别稳定的情况下，可能会在原始反应条件下分解。）
- 即便你的产物是有紫外吸收的，只在UV灯下观察TLC来追踪反应是个冒险的行为。没有UV吸收的副产物可能会在后续的提纯环节里混入色谱柱中随着你的产物一起出来。所以还是老老实实染个色吧。
- 如果你的产物的沸点很低，推荐Et2O/戊烷这样的低沸点展开溶剂，以防止产物过快蒸发。 另外，这些低沸点的化合物往往官能团很少，即使染色后灼烧也看的不太清，所以要通过GC-MS或1H-NMR来追踪反应。
- 反应结束后别忘了给染色的TLC拍张照存档。
追踪低温反应
对低温反应点样时，取样的瞬间很可能在毛细管里反应，结果TLC跑完一看反应结束了，兴冲冲收完反应一看转化率只有一半。所以对低温反应点样时要尽快将毛细管里的样品点到TLC上以防毛细管里的持续反应。另外，如果反应溶液是悬浊液的话，建议点板的时候轻轻敲击板子避免样品令毛细管堵塞。也有取一小部分反应溶液，对这一部分反应溶液做淬灭处理，再点TLC的办法。
化合物的分解
有的化合物在TLC上不稳定，用2维TLC来确认化合物是不是在TLC上不稳定，如果发现果真不稳定，有必要将精制方法从过柱子改为蒸馏或重结晶甚至不精制直接进行下一步反应。Danishefsky-Kitahara Diene合成反应中生成物很容易倒退回原料，所以该反应不用TLC追踪反应，而是用1H NMR和GC-MS。这两样手段也被用来追踪那些易挥发的产物。
硅胶一般呈中性，在精制糖基供体时，会向展开剂中加入1%的DIPA或NEt3用来防止生成物在硅胶上分解。但是与此同时用UV灯来照TLC变成主要手段了。如果要对TLC染色必须选择适宜的染色剂。
拖尾
当产物中有胺类时向展开溶剂中添加0.5%的DIPA和NEt3能抑制拖尾现象，或者购买/自制NH2修饰的TLC。
当产物中有羧酸时向CHCl3/MeOH展开剂体系中加入0.5%的AcOH可以有效防止拖尾。当然你也可以用市面上现成的酸性TLC。
对于有极性官能团的化合物，特别如氨基酸类的两性化合物和糖类化合物，带有反相柱的HPLC-MS可能能够更成功地追踪反应。 (但要注意的是，羧酸和磺酸在positive中很难看到，必须在negative中检测）。
分离
如果TLC展开后发现点分的不是很开，要改变展开溶剂了。当你的反应液里有芳香族化合物时而不妨试试把展开溶剂换成PHMe，PhH这样的非极性溶剂，由于Π-Π共轭影响，分离效果会得到很好的改善。还可以考虑UPLC和GC-MS。
在前文我们有提到，那些没有极性官能团的化合物往往沸点很低，跑完TLC之后，很可能就随着溶剂一起蒸发了，所以之后即使染色也什么都看不到。当然你可以尽情把所有的染色剂统统试一遍，但不要忘了还有1H NMR和GC-MS这样的追踪反应的“良器”。如果用1H-NMR追踪反应，为了核磁的灵敏度，要用氘代溶剂稀释较多的反应溶液（比如氘代溶剂比占到20%）之后才能测核磁。如果你能保证核磁管里化合物的量足够打出氢谱，不进行稀释也以得到清楚的原料峰和产物峰的。
在某些情况下，氧化铝TLC可能提供更好的分离效果，化合物在氧化铝TLC上不容易分解，所以如果跑硅胶TLC效果不好，在氧化铝TLC或许会变得好。
灼烧玻璃硅胶TLC板时，经过灼烧的反面会反映出不一样的信息，比如正面照UV发现点没有消失，但灼烧后发现其实已经有反应了。我本人一直用的是玻璃板TLC，如果你是铝板TLC的爱好者，我想告诉你虽然铝板TLC可以任意切割成你想要的大小，但玻璃板TLC往往能给出更好的展开效果。
定量性
TLC的缺点是它缺乏定量的特性。你们中的许多人可能听说过，公司中从事过程化学（研究如何高效和工业化地制造化合物的领域）的研究人员基本上不使用TLC。 在笔者所属的实验室里，除了TLC之外，几乎所有的学生都使用UPLC-MS，一些较近的实验室还使用SFC-MS（Supercritical Fluid Chromatography，超临界流体色谱法）。SFC和UPLC的工作效率可与TLC相媲美，只需5分钟的分析时间就能得到干净的结果；即使因为价格原因不用SFC-MS，不得不用HPLC，也可以使用相对较短的反相柱和高有机溶剂比例的组合来缩短分析时间。注意用的是反相柱色谱，洗脱顺序和正相柱色谱是相反的。
译自Chem-Station网站日本版 原文链接：分取薄層クロマトグラフィー PTLC (Preparative Thin-Layer Chromatography)
翻译：炸鸡
最近笔者教研究生怎么用薄层色谱法（俗称爬大板子，Preparative Thin-Layer Chromatography）分离提纯，借这个契机笔者想来好好聊聊怎么爬大板子。不同实验室之间爬大板子的方法或许稍有差异，本篇所讲的仅代表我个人的做法。如果读者有更好的爬板子的方法请尽情留言哦。
特点
PTLC（俗称爬大板子），即在比TLC厚的硅胶板上刮下展开条带，再用溶剂提取出条带里被吸附的化合物。它的缺点和优点总结如下。
缺点
- 会有因化合物在板子上分解或刮下来的硅胶有损失导致分离收率下降的情况出现
- 不适用于提纯在板子上不稳定的化合物（稳定与否需要二维TLC确认）
- 分离的量有限，不适用于大反应量的反应
- 不是不可以提纯没有UV吸收的化合物，但不太适合
优点
- 操作简便
- 只要展开剂适宜就能分离得很干净
- 有时会因为板子的硅胶目数与硅胶柱的硅胶目数有差异而导致板子的精制效果更好
- 有时第一次过柱子分不开的话，爬大板子能很快地分开
准备工作
干净的实验台（实验台如果不干净会导致你的产物被污染。即使从安全的角度看也得保持实验台干净）；PTLC（大板子），厚度0.5 mm，面积10 x 20 cm或20 x 20 cm；溶解样品极性溶剂；尖头滴管；展开溶剂（50ml左右）；展缸；溶出溶剂；美工刀；刮硅胶用的刮刀；漏斗或滴管。
准备展开槽和处理样品
准备TLC上令目的物Rf值在0.4-0.5的展开剂50ml，倒入展缸（展开剂在展开槽的高度有1cm就足够了，展开剂太多的话会浸渍原点的，请注意）让展缸充满展开剂的蒸气。如果展缸内有滤纸展开速度会更快。
用尽可能小的烧瓶装样品，用尽可能少量的溶剂去溶解样品。（一块板子对应的溶解溶剂量约为0.4ml，这个溶剂量对于要重复上两次样的板子来说也是最合适的）
PTLC的选择
PTLC大部分由Merck Millipore公司生产，规格有0.5毫米、1.0毫米和2.0毫米。 购买时，根据应用情况选择是否含有荧光剂。当然，PTLC是相当昂贵的，所以你也可以用玻璃板和含F254指示剂的硅胶来自制PTLC。为了追求更好的分离效果，你也可以尝试市面上的有着均匀硅胶粒的HPTLC（High Perfromance Thin-Layer Chromatography）。（实际上，HPTLC比PTLC还要贵，而且厚度仅为0.2毫米，在分离量上来说远远不能满足现实需求。所以理论上，在用PTLC分离效果不好的情况下，用反相HPLC或HPLC来分离。如果还是分离不干净，可以使用手性色谱柱，因为它们在某些方面的分离效果比反相色谱柱更好。）此外，如果想要追求大量精制且分离效果良好的话，建议试试粒度整齐的柱子，如Biotage的SNAP Ultra的硅胶柱。用什么硅胶柱子依每个实验室的设备和分离情况而定。
PTLC的厚度和枚数的选择。虽然Merck Millipore网站建议0.5 mm厚的PTLC最多负载50mg的化合物，但实际上如果真的负载了50mg化合物，分离效果将会大打折扣，如果想要提高分离效果就得减小负载的产物量。所以即便0.5 mm厚度对应负载20mg，1.0 mm厚度对应负载40mg，但我建议0.5mm的厚度负载10mg以下，在1.0mm厚度负载20mg以下。在笔者的实验室里，我们使用切成两半的0.5毫米PTLC，因为它们展开速度快，分离效果好。
实际实验方法：0.5mm厚的PTLC（10 x 20cm的一半）被点上5mg的样品，然后展开。在这种情况下，展开高度为10cm。在这个例子中，分离的要求相当高，所以第一次分离后的精制物还要用低极性的混合溶剂进行二次展开。
上样
初学者可以用铅笔在5mm高的地方水平画一条线，上样的时候沿着这条线操作会比较容易。（练熟了就不用这么干了，因为太繁琐了）
在两边各留出5毫米的空间，用尖头滴管将样品溶液均匀地涂抹在PTLC上。 如果涂抹地不够快样品溶液可能会溢出（当使用低沸点溶剂如乙醚时，由于蒸汽压力，样品溶液很容易滴落），如果是新手应该提前用溶液模拟练习几次。在某些情况下，可以用沸点稍高的氯仿来溶解样品，相应的，氯仿需要更长的时间来干燥，但可以更稳妥地涂抹在PTLC上。
上样的方法：1）利用稍粗的玻璃毛细管的毛细作用将浓缩的样品加入到HPLC样品瓶中；2）用打火机将滴管的尖头烧尖然后上样；3）小心翼翼地直接用滴管上样；4）用棉花填充滴管的尖端，利用毛细作用上样（最常用的方法） 5）用注射器和针头涂抹。（这或许是欧洲最常见的方法？） ，总之上样的方法五花八门，但最后，只要能均匀上样，采用什么方法你任意。
干燥PTLC板。在另一个展开槽内倒入醚类/乙酸乙酯等极性溶剂预展开并画好溶剂前端线。（预展开并不需要点样点的很完美）待板子上的极性溶剂彻底挥发干净了，再正式展开。
展开和刮板
把板子放在充满溶剂蒸气的展开槽内展开。待溶剂爬到溶剂前端线时及时取出板子以防不同条带再次混合，让取出的板子干燥。展开时间因展开溶剂而异。
如果展开溶剂是卤素溶剂，因为卤素溶剂挥发很快的原因，比方说溶剂前端线高20cm，卤素展开剂往往都到不了20cm高的高度，这样就不要勉强了。如果追求较好的分离效果，那就选用令Rf值小的展开溶剂，进行多次展开（一次展开后，干燥，再放入展缸展开）。（有一个技巧，当展开到10cm的高度时，取出板子，干燥，切下Rf值比目的化合物小的杂质部分所在的PTLC板，然后将剩余的部分多次展开）
展开结束后，板子干燥后在UV灯下确认吸收条带，用铅笔标记目的物的条带。如果目的物没有UV吸收，在板子中央剪下宽约1cm的长条，用适宜的显色剂将长条染色以确认目的化合物的位置。（没有UV吸收的化合物如果在板子上浓度很高的话会在UV灯下显出一条很薄的条带，用显色剂确认条带位置是个很好的参考方法）
用切割器、剃刀或刮刀刮下所需的条带。 将刮下的硅胶转移到干净的A4纸或称量纸上。要注意不要让 刮下来的硅胶随风飞走。（比方转移硅胶的时候拉下了通风橱的门，硅胶也就随风而去了的惨剧）。必要时要将刮下的硅胶颗粒研碎，依据刮下来硅胶的量选择漏斗之类的容器盛装硅胶以防飞走。
尽快刮下任何你认为含有目的物的条带，因为时间一长化合物很可能在板子上分解。如果你不确定你的目的化合物是否在板子上稳定，可以在爬板子前用二维TLC确认一下。
过滤
用一个玻璃过滤器进行减压过滤。在这种情况下，没有必要事先碾碎硅胶颗粒，可以在慢慢倒入溶剂后，用注射器或小瓶的瓶腹压碎硅胶。
硅胶量很少的时候（比如过一张0.5mm厚的板子刮下的硅胶量），碾碎硅胶然后用浸出溶剂浸泡（有时要把溶有硅胶的悬浊液送去超声一下），然后通过尖端塞有棉花的滴管滤出。过滤的时候可以将滴管尖端折断一部分为了更快过滤，用较多的棉花塞住可以避免硅胶堵塞滴管。收集到目的物后就可以丢弃滴管了。一般来说用三倍硅胶体积的溶剂就可以浸出吸附在硅胶里的所有化合物了。
如果没有漏斗但硅胶量又很大，可以用柱子过滤。关键是使硅胶层尽可能地薄，因为PTLC板的硅胶的颗粒比普通柱子230-400目的硅胶颗粒的更细。在倒入刮下的硅胶前倒入海沙以免避免硅胶污染溶液。
极性溶剂（乙醚、乙酸乙酯、30%甲醇）常被用作浸出溶剂，因为它们能溶解化合物且Rf值很高。当甲醇被用作洗脱剂时，无机物如微量的碳酸钙可能会被洗脱，所以应注意浸出溶剂中甲醇的含量不得超过30%。浸出化合物通常用过量的洗脱剂，所以要使用高纯度的溶剂作为洗脱剂。
最后减压蒸发洗脱剂即可。
同时过6张PTLC板
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本文来自Chem-Station日文版 ニトリル手袋は有機溶媒に弱い? やぶ
翻译投稿 炸鸡 校对 肥猫
我们做化学实验时常戴的丁腈手套是不能防止有机溶剂渗透的。所以当手套上沾有有机溶剂时，需要及时将丁腈手套脱下并清洗手，换上新手套。
实验手套知多少
大家做实验时戴的防护手套是什么材质的呢？我相信很多化学实验室使用的都是一次性丁腈手套。那么，大家对丁腈手套的抗化学药品性了解多少呢？今天这篇文章，我想谈谈实验手套的抗化学药品性。
实验手套的分解性和透过性
下表为VWR公司对其生产的防护手套的抗化学药品性的部分调查结果（链接 Hand Protection Chemical Resistance Guide）
先来看看抗药品性。Viton（氟橡胶材料）材质的手套对芳香族溶剂和卤素溶剂都表现出了很好的抗性。丁基橡胶是一种用于手套箱手套的材料，对气体和蒸汽具有高抗渗性。
图中的“分解”是指手套强度降低或是手套膨胀等变化。图中的“◎”表明手套在溶剂中变化很微小或根本没有变化，意味着手套在溶剂中长时间暴露是没有问题的。“○”表明手套有一点点的损坏，如果和溶剂接触时间短，手套的受损程度可以忽略不计。“△”表明手套受到了中等程度的损坏，只要与溶剂的接触时间短，还是可以持续使用的，如果需要长时间和溶剂接触就要注意了。“×”表明即使与溶剂短时间接触，手套也会损坏。
贯通时间是指从手套接触液体开始到液体对手套的浸透速度达到 0.1 mg/m2所需要的时间。
I/D表示数据不足（insufficient data）。
VWR根据上述数据，将手套对每种溶剂的耐受性分为三档。绿色是指手套完全浸泡在溶剂中也没有问题。黄色表示在一些场合中，溶剂暂时沾到手套上或手套与溶剂短时间接触的情况下，手套可以达到保护手的目的。红色表明即使手套短时间接触溶剂后也会变质，需要谨慎使用。未填充的地方意味着没有足够的数据来估算安全性。
丁腈手套防不住有机溶剂！
从以上数据我们可以看出丁腈手套对酸溶液和碱溶液都起到了保护手的作用，但对有机溶剂的抵抗力就不是那么强了。比如沾上丙酮后，5min丙酮就能穿透手套并使手套损坏；THF的穿透时间更是为0min，意味着丁腈手套根本不能防THF。
手沾到到无害有机溶剂=手是安全？
丙酮是我们熟知的毒性不大的有机溶液之一。是不是就意味着即使丙酮穿透了手套到达我们皮肤表面也没关系呢？当然不是。虽然丙酮毒性很低，但是一些溶于丙酮的其他物质会随着丙酮一起到达我们皮肤表面。所以在这里还是建议各位同学在接触有毒化合物时，如果不慎有溶液溅到手套上，最好立即脱下手套并洗手。
让我们在实验前了解化学物质的毒性
下表的图表汇总了各种有机溶剂和金属盐的LD50值（半数致死量，表示在规定时间内，通过指定感染途径，使一定体重或年龄的某种动物半数死亡所需最小细菌数或毒素量，LD50越小说明物质毒性越高），化合物或有机溶剂的毒性依时钟12点位置开始的逆时针方向增大。从这张表可以看出乙腈的毒性程度和一些锡化合物差不多。
需要注意的是，给药方法不同，LD50值也会有所变化。有毒物质被吃进去产生的毒性和有毒物质从皮肤渗入产生的毒性没有直接关系，并且LD50值是导致半数个体死亡的用药量，并不将未死亡但受毒性损害的个体计入，所以LD50高并不一定说明该物质毒性很低。LD50只能作为评估物质毒性的一个参考。
上图的一些数据可能有点颠覆有些人的“常识”，比如锡化合物，在我们一般人印象里会觉得锡毒性很高，但事实上锡化合物仅为“微毒”。再来看看除锡以外的其他金属：氯化镍和氯化锌是“中等毒性”。“中等毒性”的物质还有重金属氯化镉和氯化钯。也就是说，即使是第一过渡金属，也有表现出与重金属同等程度毒性的金属化合物。关于化合物的毒性，很多人可能会有“重金属毒性高，第一过渡金属毒性稍低”这样的的印象，但实际上化合物的毒性很难一概而论，最好的做法是对每一个化合物进行单独的毒性调查。即使是相同的金属元素，毒性也可能因氧化状态和配体类型而异2。
实验中需要处理可溶于有机溶剂的有机金属络合物的同学要特别关注金属的毒性，毕竟安全第一！
耐药性低的丁腈手套就没有存在的必要了吗？
要是有机溶剂穿透了手套，是不是意味着手套就报废了呢？当然不是。虽然有些手套还是不可避免地被溶剂穿透，但由于溶剂穿透手套需要一定的时间，所以手套为我们的手争取到了宝贵的“逃生时间”，溶剂一沾到手套上我们就立即脱下比溶剂直接滴到我们裸露的手上要好。所以，为了安全着想，做实验的时候一定要戴着手套。
结束语
笔者之前并不了解实验手套的相关知识。以前做实验的时候为了节约实验室的手套，还经常一副手套反复用，今天想来这并不是一个正确，安全的做法。
对于一些有机化学行业从业者来说，接触一些有毒化合物或有毒溶剂不可避免，但我们要做的不是怎么去尽可能离有毒化合物远一点，而是在知晓化合物毒性的前提上用正确，安全的方式去处理有毒化合物。
参考文献
- VWR Hand Protection Chemical Resistance Guide
- Egorova, K. S.; Ananikov, V. P. Toxicity of Metal Compounds: Knowledge and Myths. Organometallics2017, 36, 4071–4090. DOI: 1021/acs.organomet.7b00605.
- Solvent exposure chart, https://chemtips.wordpress.com/2013/03/07/solvent-exposure-chart/
本文来自Chem-Station日文版 とにかく見やすい！論文チェックアプリの新定番『Researcher』 cosine
翻译投稿 炸鸡 校对 白菜猪肉馅
现在各类学术杂志真是五花八门，想要知道全部的论文几乎是件不可能的事了。
但是现在幸运的事来了，有一款“Researcher”的APP能帮助我们追踪论文。
这是款什么样的APP？
这是一款专门用于查找新论文的应用程序。
只要和SNS账号绑定，注册，就可以免费使用。另外，该款APP可以支持多设备登录，所以拿着智能手机也可以查看论文。看到中意的论文点击一下，该篇论文就会自动标记为书签，方便用户以后翻看。APP的语言为英语，研究人员应该英语都很好吧，所以不会有什么语言障碍。
优点
信息量庞大易于查看
该款APP精心挑选了与用户想要查询的论文相关的情报，排版也更清晰了。虽然显示的论文的发表时间有点错误，但标注上发表日期这一点就已经很好了。
论文1的检索界面
分领域检索
点击火苗样图样的图标，就会看到各个领域内备受关注的论文。从各个领域的下拉菜单中，还有更细致的分类以供客户选择。笔者个人倒是觉得每个领域下面分为10个左右的小领域就可以了，太多的话也不好。
会推送与各论文相关联的论文
如果推送的相关论文太多也不好。显示太多推送的论文的话用户是没办法全部读完的，因为用户是先阅读完自己想要查找的论文然后再看推送的论文，所以笔者认为只要推送的论文关联度高，像这款APP一样只推送3个左右就正好了。
可能是系统的bug，有时推送的论文会是检索出的论文的预印版。有时候推荐的三个论文都是预印版，哎，要不系统开发工程师试试能不能改下程序设置推荐4到5篇论文呢？（苦笑）。
可以选择关键字过滤
这是笔者个人最喜欢的一个功能了。
因为现在的论文杂志是在是太多了，要想找到自己需要的研究论文需要很多时间来查找。一些综合性的科学杂志覆盖面也很广，比如RSSreader，笔者扫一眼RSS，看到的大部分都是与笔者自己的研究不相关的论文。
如果点击关键字过滤，还可以按期刊类别查看新论文。
如下图所示，我们点击“Bioconjugation”，那么Bioconjugation的论文就映入眼帘了。如果输入多个关键词，检索精度也会提高，用户可以根据自己的喜好选择输入多少个关键字。
能将论文用途统一化的书签
有些APP（比如Pocket）有“稍后在看”功能，能汇总一些需要以后再看的内容，但是有些用户往往一收集就收集很多，再想要从里面找出自己需要的论文就很费事了，很多收集的内容白白浪费掉了。
Researcher要是有个专门能给论文分类的书签的话我会更乐意回看我书签里的内容的。让论文检索尽可能简单化才会让研究者们有继续做研究下去的动力吧~
缺点
没有囊括全部的期刊
特别是小型期刊经常检索不到。但是Researcher主流大期刊都涵盖了，所以平常用的话并没有什么大问题。
不能排除已读过的论文
如果用户在短时间内多次检索同一关键词，那么可能会多次看到同一篇论文。并且新论文条目不会消失，所以要查找时间稍微靠前一点的论文有一定的难度。如果担心这样会看漏论文，可以把Researcher和Feedly结合在一起用。
反应速度有点慢・存在一些bug
检索出的论文数量有点多的话，显示出的时间会长一点。不过不用担心，这时候可以使用关键词过滤来减少显示的论文数量。另一个缺点就是有时候不同时间访问同一页面，显示内容会有缺失，希望APP的开发者可以解决这一bug。
总结
尽管有几个不足点，但综合来看Researcher还算是个不错的软件。它强化了检索新论文的功能还摒弃了多余的功能，做到了最简洁化。可以说这款“检索新发布论文的新首选”APP能够给与生在这个信息爆炸时代的，压力与日俱增的研究者们莫大的帮助。
话说回来，Researcher正式发布已经过去1年左右了，它在稳定性和运行速度方面仍有待提高。期待它能越来越完善。不管怎么说，有道是百闻不如一见，不如各位读者都去尝试一下！
本文来自Chem-Station日文版 ものづくりのコツ｜第10回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション) webmaster
翻译投稿 炸鸡 校对 白菜猪肉馅
这次和理学系实验室网站合作，我们会陆续推出十篇的“有机合成实验技巧”特集。
今天这篇是“有机合成实验技巧”系列的最后一篇了。各位读者看了标题都知道，在最后这一篇里我会告诉大家几个有机合成化学的实验诀窍。
笔者从大学四年级开始就参与了合成化学研究，到现在也已经有19年了。从学生到大学教师，我差不多合成出了10多种结构迥异的复杂的天然有机化合物了。
如果你问我我到底擅不擅长做合成，因为我是吃合成这碗饭的，所以我的回答是擅长的（虽然我现在基本不自己亲手动手做实验了）。
我现在指导的学生也有十来人了。其中不乏有天资聪颖者，这类学生能够很敏锐察觉出实验进行的顺不顺利，也有资质平平之辈，这类学生尽管很努力，但实验表现却不尽如人意。但并不是说资质平平的人就不能当个优秀的有机合成化学家，我见到过许多这类的学生突然开窍的事例。
看到这里的读者们请不要对自己的有机合成能力丧失自信。今天这篇文章，我会给大家传授几个有机合成实验的小诀窍。
让我们好好想想接下来要做什么
可能有人只开一个反应，仔细地，全心全意地做一个反应，虽然那样未尝不可，但是从实验效率上来看，一次只做一个反应效率有点低，一般最好是同时或者错开时间开数个合成反应。
只开一个反应可能看不出不同人之间的差距，但当同时开多个反应时，不同人之间的差距就很明显，有人完成的很好而有人却弄的一团糟，不同人在完成时间和实验结果上也是天差地别。如果只是以一天为单位来看，可能不会有多大的差距，但是一年下来就会拉开巨大的差距。
不擅长开反应的人几乎没有时间来计划开下一个反应；擅长开反应的人一边预测这次反应的结果一边思考下一步该怎么做，拿到反应结果后就可以迅速采取下一步行动。
想像一下你同时在进行多个彼此间毫无关联的反应。你能做好时间管理嘛？你知道哪个反应在哪个通风橱里吗？在那个反应尚在进行的时候，你能抓紧时间处理好这个反应后处理和产物精制吗？在哪做NMR和MS分析？ 在多个任务同时进行时如果不经常思考这些问题的话有可能会出现重复的步骤，在可能出问题的环节不只考虑一种可能性，准备多个备案是很有必要的。
笔者还是个学生的时候，烟瘾很大，每次一到反应的空档期都会到吸烟区抽烟（吸烟有害健康，同学们不要学我）。每次在吸烟室抽烟时我都会思考下一步该怎么做。每次在反应进行的时候就思考下一步怎么做，这样的节奏很适合我，让我能在短时间内进行多个反应。做饭，运动的时候也是同理，在适当的时候停一下，思考下一步该怎么做，一个劲的埋头苦干反而会把事情弄糟。把握好实验的节奏就能很快地做完实验，研究进度也会推进。
而且晚上睡觉前或者上厕所的时候，我也常常思考实验上的事。和女朋友约会的时候，如果突然想到实验上的一些事，我就一股脑只想实验上的事，听不进女朋友说的话了。如果女朋友问我“你是爱我还是爱化学？”我肯定毫不犹豫地选择化学。
也许有人不喜欢这么拼命的生活，但是各位读者都明白，除非你是天才，如果你想要比别人更优秀，你必须要比别人更努力。就好像你平时只是业余打打羽毛球是不可能被国家队选中去参加奥林匹克运动会的。
总之，经常思考下一步的行动是做好合成实验的诀窍之一。
整体看待化合物
官能团是指化合物上可以参与反应的部分（其他部分可能也会参与反应）。
比如，我要写醇氧化成醛。醇除了羟基外就没有其他官能团了，所以可以用R–OH表示，我们只需要关注OH（反应位点）就行了。
对于有两个及两个以上的官能团参与反应的化合物，就不会那么简单了。我们还必须写出我们不想让它参与反应的那个官能团。如果只有两个官能团的化合物那还不算太难，那对于含有5个，6个或者更多的官能团的超级复杂化合物那该如何是好呢？对于这类化合物，如果只看反应位点，就会忽略其他官能团也会参与反应的可能性（副反应），副反应有可能会导致碳骨架重排，导致进一步的副反应。
一些不擅长做实验的人，他们眼里只有反应位点，压根不关注其他位置。
很多实验做的不错的人往往都会从整体看化合物。他们会考虑各个地方的反应可能性后再考虑实验。所以我认为要想做好合成实验，学会从一个宏观视角看待化合物是很重要的。
找到自己喜欢的反应
如果你有幸能在有机合成化学的研究道路上继续前进，你将会遇到形形色色的反应。
有机合成化学的乐趣在于能亲自动手把玩分子。在研究里，经常能遇到还没有被报道的化合物或是已知化合物的未知反应。
遇到陌生的化合物或反应时，仍能顺利推进反应就是一个有机合成者的优势了。即便是合成完全陌生的化合物，一个优秀的有机合成者仍然能顺利完成。话说回来，如果能认真学习失败反应背后的原因和现象，这也会成为自己的经验。但要注意的是，从这次的失败反应得来的经验和教训未必会用到下一次反应中。等到遇到相同的反应的时候，就是锻炼自己的时刻了。
因此，培养自己处理陌生反应的能力非常重要，我推荐大家可以试试用文献上的已知的反应当作练习。在练习当中会发现“咦，为什么反应进行的不顺利”，你就会发现化合物特有的问题。排除掉试剂的问题和自身的实验操作问题后那只可能是化合物的问题，这些经验同样会成为你宝贵的经验与教训。
优秀的有机合成人员善于积累经验与教训。当然正式做反应之前要用模型化合物简单实验下以确认化合物能够发生反应。
有许多不善于做合成实验的人往往因为没有充裕的时间，即使尝试做了新反应后失败了，也来不及深入探究失败的原因就草草结束。一个反应也许看不出什么，但100个，1000个反应就会有巨大的差距。
不仅要看反应图，还要思考电子流向
在SciFinder等平台上仔细搜索的话，应该能找到刊登着虽不完全相同但是有着类似构造的化合物的可能的反应方法的文献吧。
搜索结果就像一张张菜谱一样展现在你面前。“那就一个个试吧，这个不行就下一个”这样的地毯式轰炸法也不是不可行，也不是不能找到想要的反应。但我个人不是很推荐这种不动脑子的方法。你要先弄清楚每个反应下会发生什么。至少得大概知道电子的流向（即反应机理）吧。
这样的话，你就会看到哪些反应对你有用，哪些反应对你没用。更为关键的一点是，即使现有的文献上并没有报道过这个反应剂，但只有反应机理相同，也是可以被拿来用的。这很关键，盲目不懂脑子的人是绝对不会想到这个的。
不擅长做合成反应的人如果不是现有文献的反应条件，很难做出反应。但对于善于做合成反应的人来说，只要电子流向一致（即反应机理差不多），就能做出文献上未被报道的反应。这样虽然不会每次都得到期望的反应产物，往往得到的都是意外的化合物，但这很有可能成为发现一个新反应的契机。实验室的搬砖人，何不偶尔停下手里繁忙的活，稍微多点思考呢~
总之先从小反应做起吧
大家做有机合成实验的目的都是合成目标产物吧。所以大家都会挑选适当的反应来合成自己想要的目标产物。但大家有没有想过套用某个反应合成目标产物的时候大家是否能理解这个目标化合物的性质呢？因为很有可能你下一次的目标化合物和这次的目标化合物具有一样的碳骨架，所以理解化合物具有什么样的性质非常的重要。
要清楚一个化合物有什么性质就要尝试诸如氧化，还原，酰化，保护之类的小规模试验反应。试完之后就会发现“原来加了这种试剂，○○会有反应”“原来这个化合物很容易被氧化”。
只是单纯看看有机化合物说说它有什么什么样的性质这一点也不难，但是你有实际拿着这个化合物反应过吗？比如这个化合物容易被氧化，那它到底容易被什么化学物质所氧化？
在实际中的实验，副反应也会不可避免地发生。副反应并非那么惹人讨厌的，通过副反应我们可以知道反应物的一些特点。只坐在办公室十指不沾阳春水的人是绝对不知道这些“特点”的，只有实际开反应的操作者才知道。但是相应的，也要投入一定的时间做大量的副反应才能发现这些“特点”。副反应也很有趣，比如你会忍不住惊叹“哇，这个TLC色谱好漂亮”除了不要做很危险的实验外，请尽情做吧（但不要用太昂贵的试剂哦）。
讨论！
讨论应该很常见吧。不善于做合成反应或者多是不善于做反应的人会在每周的例行报告会上表示自己一周没什么进展。被问为何这一周没什么进展会让讨论难以进行。而优秀的合成反应者能最大限度地在讨论中从前辈和教授那里汲取到知识。对优秀的合成反应者来说讨论是为了学到知识。笔者还是学生的时候，虽然没有足够的自信能超越我的教授，但我讨论前都会做足功课，提前做好各种反应，所以基本上不会被讨论会上同学们和教授抛出的问题问倒。虽然有些人的建议对自己没有什么意义，但也有的建议能给自己灵感“嘿，这个我或许可以一试！”
话说回来，不能参与到讨论中的人一定也不是个做合成实验的好手。所以，少年们，要在讨论上拿出勇气。
结束语
今天这篇内容我没有谈太多专业性的，各位读者感觉怎么样呢？许多不擅长做合成实验的人往往在讨论会上听的都云里雾里，不知道其他人在说什么；相反，优秀的合成者往往能听的头头是道。我想这篇内容里的经验不仅适用于有机合成化学实验，还适用于有机合成研究甚至所有的工作。一开始不擅长做合成反应的人也会变成擅长做合成反应的“大神”。希望读者们参考我在这篇文章给出的经验，努力成为一位优秀的有机合成实验者。
到此为止，“有机合成实验技巧”系列已经全部完结。在此衷心感谢读者们这一年来的阅读，谢谢你们~
作者介绍
山口润一郎（1979- ），日本青年化学家，东京理科大学博士。现为日本早稻田大学理工学院教授。Chem-Station法人代表。
本文来自Chem-Station日文版 実験を加速する最新機器たち|第9回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション) webmaster
翻译投稿 炸鸡 校对 HaoHu
这次和理学系实验室网站合作，我们会陆续推出十篇的“有机合成实验技巧”特集。
距离第一篇”有机合成实验技巧”已经过去将近一年了，本连载还剩下2回。
尽管新冠病毒肆虐，但我还是在这段特殊时期中努力推进我的研究进度。马上入冬了，气温下降了湿度也降低了，这正是适合推进研究进度的好季节，没有各种温度湿度问题的困扰，能继续自己的研究，真是太开心了。
在现在的研究活动中，即便在一些较小的设备中也可以开展有机合成化学实验。
理论上说，只要有一些基本的有机化合物，溶剂，烧瓶之类的玻璃器皿和确认反应的分析仪器就可以继续研究（但即便是这样，大把研究经费也是会被很快挥霍掉的）。
但是合成化学实验的仪器是日新月异不断发展的。有机合成化学是多样的，复杂的，所以有必要灵活运用最新的机器来节约自己的时间。
所以今天我么来介绍下有机合成中几种被广泛使用的，能加速实验的最新仪器。其中包含了Chem-Station网站上出现过的仪器・器具，也包括了之前的部分内容。此外，因为介绍的只是单个厂家的产品，所以同类型产品会有类似品，读者们请自行判断哪一家公司的产品更好。
有机合成实验的流程
首先让我们来简单写下合成化学实验的流程：
1. 准备反应
2. 检查反应
3. 反应停止后，进行后处理
4. 分离・结构分析
下面我分别介绍下各个流程中广受欢迎的最新仪器。
1. 准备反应
简单来说就是向烧瓶中投入溶剂和试剂，并搅拌反应溶液。这是把自己在脑海里的东西变成现实的一个时刻，所以想用点颜值高的仪器好让自己开开心心地开始做实验。
量取试剂的时候，我个人喜欢岛津制作所的分析天平AP系列。天平是纯净的白色，底座是浓厚的黑色。OMG这配色，太爱了吧~
反应搅拌器推荐IKA Plate。也是以黑色为主要颜色。这款颜值也很高。当然岛津制作所的分析天平AP系列和IKA Plate都是兼具优秀功能和高颜值的。
分析天平AP系列（岛津制作所）
IKA Plate（IKA）
不仅有面向普通反应的天平，还有面向流动反应，光反应，电解反应等多种反应场所或反应形式的天平。IKA生产的ElectroSyn是一款兼具功能性和简便性的反应装置。这款电解合成装置即使是小白也能使用它来简单地进行有机电解反应。缺点是它是个单个容器，意味着只能进行小规模反应，因此筛选反应条件需要时间。
ElectroSyn (IKA)
如果想在低温下进行反应，使用能保持低温的低温恒温槽最方便不过了，但是低温恒温槽的尺寸往往很大，很占空间。并且，如果需要极低温（-78℃以下）条件的话，从开始设定到最终到达设定温度为止需要很长的时间。这时候就轮到テクノシグマ（日本冈山市的一家制造商）的UC反应器派上用场了。这是很早就已经上市的畅销品。因为节省空间，降温快，所以受到很多实验室的青睐。像笔者这样的实验室不怎么经常开低温反应，但还是备有一台UC反应器。
UC反应器
2. 检查反应
现在反应开始了，我们想检查下反应有没有进行。用老方法薄层色谱（TLC）就很好。如果你想看看生成了什么化合物，利用分子量来追踪反应的话就用LC-MASS或GC-MASS。如果想通过基于TLC的反应追踪来粗略检查下分子量的话，推荐expression®CMS。只需设置TLC并指定要查看分子量的点，即可自动取点并确定分子量。使用expression®CMS可以知道反应是否发生并可以在一定程度上预测反应。但反应结束后一切尘埃落定后有不免心里有些小后悔“早知道反应没问题的话我就不用这么昂贵的仪器了”。
expression® CMS (Advion)
当不仅仅要追踪反应还要判断反应速度，用热量计或React IR就非常完美。前者是通过反应热，后者是通过化合物的IR变化来追踪反应，判断反应速度。他们都是单一功能的非常昂贵的设备，但是一旦设定了反应条件，毫无疑问可以进行相当详细的反应追踪。
热量计
React IR
3. 反应停止后，进行后处理
反应结束了。停止反应，来做后处理吧。这一部分没有什么新奇的仪器。在本系列的第一篇里介绍的分液管，三角防溅瓶等实验仪器就广受欢迎。
后处理后，需要蒸馏出溶剂为后面的进行NMR确定产物结构做准备。在这种情况下，使用蒸发器不可避免，这对于合成有机化学研究是必不可少的。去除溶剂是一项非常简单的任务，但是蒸发器在不断地发展。例如，布赫的旋转蒸发仪R-300可以通过智能手机进行远程操作，并具有防突沸的功能。但并不是一个人一台蒸发器，很多时候蒸发溶剂是很快速的。我个人是很想有个功能可以提醒我溶剂蒸干了（音乐，闪光提醒都行），但悲伤的是还没有仪器有这种功能。
4. 分离・结构分析
现在我们到了分析粗产物的阶段了，然后是分离目标产物。
硅胶柱色谱法是大学实验室的主流，但近来有一种趋势是不使用带柱管的色谱柱（取决于实验室）。笔者所在的实验室是靠flash自动精制装置来节约时间。精制装置每年都在改进，逐渐具有完整的GUI（图形用户界面）。比如Biotage Selekt和Buchi的Pure系列。放到10多年前这都是不可想象的呀。就笔者个人而言倒不是很在意外观，和它们功能差不多的isolera对我而言就足够了。
Biotage Selekt
Pure系列
这是日本分析工业的循环HPLC LaboACE。它的大小和一个咖啡饮用机差不多，内置有GPC色谱柱，能根据分子大小分离化合物。
循环HPLC LaboACE
NMR（日本电子）
分离化合物后确定化合物结构的NMR技术也在不断进化。任何知道一代或更早一代核磁共振谱仪的人都可以从其规模上看到其演变。如果除去晶体，则是X射线晶体结构分析，但现在可以无障碍地测量极其小的晶体。
有机合成实验也正在进步
无论是博士还是烧瓶中的有机合成实验，近年来都在快速地更新。现在环境湿度也在慢慢降低，适合开反应的时节来了。未来10年，加快实验速度的仪器也会更新换代。